離子色譜測(cè)定自來(lái)水中的5種鹵代乙酸的前處理解決方案

參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/5750-2023 2023年10月1日實(shí)施

應(yīng)用領(lǐng)域

疾控/水廠/環(huán)境/第三方檢測(cè)

關(guān)鍵詞

離子色譜儀，淋洗液發(fā)生器，KOU梯度淋洗，Ba/Ag/H預(yù)處理柱（2.5cc）。

摘要

本實(shí)驗(yàn)采用離子色譜儀，KOH梯度淋洗，測(cè)定自來(lái)水種的5種鹵代乙酸的含量，滿足GB/T5750-2023的要求。

離子色譜樣品前處理小柱符合GB/5750-2023

樣品預(yù)處理

自來(lái)水樣品直接進(jìn)樣分析，高濃度的氯離子會(huì)干擾二（DCAA）的檢測(cè)，高濃度的硫酸根及碳酸根會(huì)干擾三（TCAA）的檢測(cè),如圖1和圖2，從圖1和圖2可以看出，使用2.5ccBa/Ag/H復(fù)合預(yù)處理柱后，氯離子和硫酸根的去除率均達(dá)到95%以上，不僅消除了對(duì)MCAA和TCAA的干擾，而且消除了自來(lái)水中高濃度碳酸鹽的二次淋洗帶來(lái)的色譜峰提前的影響，見(jiàn)圖3，從圖3可以看出，過(guò)Ba/Ag/H復(fù)合預(yù)處理柱的自來(lái)水加標(biāo)樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖的色譜峰保留時(shí)間是一致的。

加標(biāo)回收率

分別對(duì)自來(lái)水樣品進(jìn)行低，中，高三種濃度水平的5種鹵代乙酸進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，計(jì)算回收率。回收率在85.4~103%之間。

注意事項(xiàng)：

（1） H柱、Ba、Ag柱、Ag/H柱及Ag/Na柱均

（2） Ag柱使用時(shí)須與H柱結(jié)合使用，效果更佳；

（3） Ag柱、Ag/H柱及Ag/Na柱用于除去樣品溶液中的氯離子，當(dāng)小柱吸附氯離子后，吸附氯離子的填料部分會(huì)變成黑色的，當(dāng)填料黑色延伸至2/3處時(shí)，不建議重復(fù)使用。重復(fù)使用間隔時(shí)間，用一次性注射器抽取20mL去離子水,以2mL/min流速推過(guò)小柱，進(jìn)行清洗，以避免交叉污染。

（4） 活化清洗小柱時(shí)，務(wù)必保證由注射器向小柱垂直推入液體，且必須靜置20min。

離子色譜樣品前處理小柱符合GB/5750-2023